Dr. Klaus Seppeler Stiftungspreis
für Frau Dr.-Ing. Dagmar Rückle

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Fr. Dr. Dagmar Rückle und Hrn. Dr. Thomas Rauscher (Bildquelle: Materialprüfungsanstalt Universität Stuttgart)

Zum siebzehnten Mal wurde auf der Mitgliederversammlung am 23. November 2021 der Stiftungspreis verliehen. Den Preis erhielt Frau Dr. Dagmar Rückle für ihre Doktorarbeit zum Thema "Das Oxidationsverhalten und die elektrochemische Charakterisierung von Stählen in Nitratschmelzen bei hohen Temperaturen". Die Urkundenübergabe erfolgte zu einem späteren Zeitrpunkt in Stuttgart durch Herrn Dr. Rauscher.

Die Doktorarbeit von Frau Dr. Rückle wurde an der Materialprüfungsanstalt der Universität Stuttgart im Rahmen des vom BMWi geförderten Forschungsvorhabens MS-Store angefertigt. Dabei wurde das Oxidationsverhalten von verschiedenen Stählen in Nitratsalzschmelzen mit unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung für die Anwendung in thermischen Energiespeichern in solarthermischen Kraftwerken untersucht. Um ein Verständnis für ablaufende Korrosionsmechanismen sowie thermodynamische und kinetische Prozesse zu entwickeln wurden verschiedene Auslagerungsversuche sowie elektrochemische Messmethoden (Elektrochemische Impedanzspektroskopie) bei hohen Temperaturen durchgeführt. Um Aussagen über die Eigenschaften der gebildeten Oxidschichten hinsichtlich Beschaffenheit, Haftfestigkeit, chemischer Zusammensetzung und vorliegender Phasen treffen zu können sowie um das Wachstumsverhalten der Oxidschichten zu analysieren und um den erfolgten korrosiven Angriff zu begutachten wurden diverse elektronenmikroskopische und röntgenografische Untersuchungsmethoden (FIB, REM, EDX, XRD) durchgeführt. Weiterhin wurden durch TEM-Untersuchungen die Einflüsse der Nitratsalzschmelze auf die Struktur des Grundwerkstoffs identifiziert.

Die Korrosionsbeständigkeit der untersuchten Cr,Ni-Stähle erwies sich gegenüber der des hochwarmfesten Cr-Stahls speziell in Salzschmelzen, die Chloridgehalte über 0,5 Gew.-% aufweisen, deutlich überlegen. Der Effekt der Abhängigkeit des Korrosionsverhaltens vom Chloridgehalt ist der Ausbildung von Fe- bzw. Cr-Chloriden und deren unterschiedlichem Einfluss auf die Stabilität der Oxidschichten zuzuschreiben. Die Untersuchung der chemischen Zusammensetzung der Oxidschichten ergab für alle untersuchten Stähle Cr,Fe-reiche Oxide, die sowohl als vorwiegend Cr-reiche oder Fe-reiche Oxide sowie als Mischoxide vorkommen. Die Schichten weisen außerdem eine hohe Porosität und eine schlechte Haftung auf dem Grundmaterial auf. Bei längeren Auslagerungszeiten wurden Auswirkungen der natriumhaltigen Schmelze, sowohl auf das Grundmaterial als auch auf die Oxidschicht, beobachtet. Es entstehen zum einen zusätzlich Na,Fe- reiche Oxidschichten, die aus einer Reaktion mit der Schmelze resultieren und zum anderen wurden im Grundwerkstoff Gefügeveränderungen in Form von Ausscheidungen identifiziert. Durch elektrochemische Untersuchungen konnte die Abhängigkeit der Korrosionsbeständigkeit vom Cl--Gehalt bestätigt werden sowie eine eindeutige Abhängigkeit des Korrosionsverhaltens von der gewählten Temperatur nachgewiesen werden. Sowohl durch Aufnahme von I/E-Kurven als auch mittels EIS war keine bedeutende Unterscheidung der Werkstoffe unter den gleichen Bedingungen möglich. Allerdings konnte mittels EIS erstmalig die Stabilität und Beständigkeit der Werkstoffe in Nitratsalzschmelzen bei 560°C abhängig von der Dicke und Beschaffenheit der Oxidschichten sowohl qualitativ als auch quantitativ dargestellt werden. Das vorgeschlagene Ersatzschaltbild ermöglicht trotz der Komplexität der Bedingungen eine gute Adaptierung der berechneten Kennwerte auf das vorliegende Korrosionssystem.

Die Dissertation kann online über den folgenden Link aufgerufen werden:

https://elib.uni-stuttgart.de/handle/11682/10392